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            儀器操作與維護:?等離子體發射光譜儀

            發布時間:2021-12-22瀏覽:482次

              1.儀器設備等離子體發射光譜儀,以Agilent710-ICPOES型為例。
              2.適用范圍適用于地表水、地下水、環境空氣、廢氣、土壤、沉積物、固廢和生物殘留等環境樣品中重金屬的定量分析,主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn等。
              3.操作步驟
             ?。ㄒ唬〢gilent710-ICPOES操作步驟
              3.1開機。打開主機前面板的開關及背后的高壓電源,預熱穩定。打開氬氣鋼瓶,分壓表調節在1MPa左右,打開通風及循環冷卻水,安裝自動進樣器管路,將該管路的另一端放入純水中,并打開自動進樣器開關,安裝主機蠕動泵上的泵管。打開“ICPExpert”軟件,多色器高吹約15分鐘,【點燃等離子體】,預熱并用純水沖洗進樣系統10分鐘以上。
              3.2建方法?!疚募?rarr;【另存為】,“源”中選擇合適的模板,“名稱”中輸入名稱?!疚募?rarr;【打開】,選擇新建的文件,【編輯】中刪除所有結果?!痉椒ā?rarr;【編輯方法】→【元素】,選擇待測元素及譜線;【條件】-確定儀器條件,主要有功率、等離子氣流量、輔助氣流量、霧化室壓力、儀器穩定延時、進樣延時和泵速等;【標樣】-確定標樣個數(不含空白),設置合適線性范圍,若要使用“標準加入法”,也在該標簽下設置。在【矯正】中選擇合適的扣背景方式。
              3.3分析樣品?!卷樞颉?rarr;【樣品標簽】-輸入待分析樣品的編號?!痉治觥?通過單擊【試管】來將要分析的樣品點黃(標樣不用選),單擊【開始分析】,儀器自動開始做曲線、分析樣品。
              3.4關機。樣品做完后進純水5~10分鐘→【熄滅等離子體】,然后松開泵管→關閉自動進樣器→關通風、循環冷卻水裝置→關閉氬氣鋼瓶→退出工作站。如需徹底關機,則將主機前面板的開關及背后的高壓電源都關閉。
              3.5結果與報告。觀察出峰位置是否在“H”形圖標中,在【校正曲線】中查看待測元素的曲線是否能滿足γ>0.999。將要報結果的樣品編號點黃,再將該樣品的待測元素選藍?!疚募?rarr;【報告設置】→【預覽】→【打印】→【保存】,生成pdf版本的報告。
             ?。ǘ㏒pectroCirosCCD操作步驟
              3.1開機。接通主機電源,將儀器后方的高壓電源旋至“on”,預熱穩定。打開氬氣鋼瓶分壓表調節在1MPa左右,打開通風及循環冷卻水,安裝主機蠕動泵上的泵管,打開“SmartAnalyzerVision”軟件?!維ystem】→【SetupDevices】→CoolentFlow,AuxiliaryFlow,NebulizerFlow各拖動至大約16L/Min,2L/Min及1L/Min處→【Apply】,大約進行3次?!綪lasma】→點火成功后→【Pump】,用純水沖洗進樣系統10分鐘以上。
              3.2建方法?!綧ethod】→【Methodinfo】選擇合適的模版,【LoadMethod】→【CopyMethod】輸入方法名稱?!綥ineSelection】選擇待測元素及譜線,【Standards】在各個標樣中輸入每種元素的濃度值。
              3.3分析樣品。做曲線:【Analysis】→【MethodMeasurements】將進樣毛細管放入待測溶液→【Measure】所有標液做完→【Calculate】。做樣品:【Analysis】→【StartMulti】輸入樣品編號,將進樣毛細管放入待測溶液→【OK】→【SampleFinish】。
              3.4關機。樣品做完后進純水5-10分鐘,【System】→【PlasmaOn/Off】繼續讓蠕動泵轉動2~5分鐘以避免進樣系統積液→【PumpOn/Off】→松開泵管→關通風、循環冷卻水裝置、關閉氬氣鋼瓶→退出工作站。徹底關機,則將儀器后方的高壓電源旋至“off”。
              3.5結果與報告?!綧ethod】→【LineDefinition】→【Load】選擇有代表性的樣品及標液譜線,【Search】調整峰位置及背景位置→鼠標右鍵【Analysis】→【RecalculateMethod】?!続nalysis】打開樣品原始數據,【RecalculateResult】→【SampleFinish】→【PrintResultsBuffer】得到pdf版本的報告。
              4.日常維護
              4.1根據使用情況和頻次經常清洗霧化器、霧化室、炬管及冷錐,檢查廢液瓶,傾倒廢液,檢查、添加、更換循環冷卻水,每1-2年更換氬氣過濾器。
              4.2Agilent710-ICPOES在每次更換炬管后都要做“炬管準直”,大約每月做一次“波長校正”。而SpectroCirosCCD在更換炬管后要做BEC調整。
              4.3在高溫和潮濕天氣,應常開空調或除濕機降低房間內的溫度和濕度,保持儀器光學部分性能穩定;如使用頻率不高時,應經常開啟儀器,讓儀器運行一段時間,防止光學元件受潮。
              5.運行檢查
              5.1每次使用前檢查氣路、冷卻循環水系統、通風系統和環境條件,溫度10~35℃,相對濕度≤85%為宜。
              5.2每次開機前檢查炬管位置,保持安裝正確。
              6.計量檢定
              每年進行一次計量檢定,檢定合格后應及時更新檢定標識,填寫記錄。
              7.期間核查
              7.1核查頻次:在兩次檢定之間,每半年進行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現異?;蛟诰S修后,增加期間核查的頻次。
              7.2核查內容:使用標準溶液重復6次分析,精密度核查,響應值RSD≤5%為合格;線性響應:配制5點標準曲線,曲線線性回歸γ≥0.999為合格。
              8.注意事項
              8.1通風系統、冷卻循環水系統必須正常工作才能點燃火焰;點火時注意觀察炬管內火苗,以免燒壞炬管。
              8.2對于含鹽量高的樣品應隨時觀察等離子體顏色,必要時稀釋樣品。
              8.3對基體干擾復雜的樣品,對同一待測元素建議選擇多條譜線進行分析。
              8.4為保證霧化效率,不建議在前處理過程中帶入粘度高的酸,如硫酸、磷酸等。

             

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